Rendgenska strukturna analiza

Rendgenska strukturna analiza, metoda praška ili Debye-Scherrerova metoda je instrumentalna tehnika kojom se određuje struktura kristala s pomoću ogiba (difrakcije) rendgenskih zraka na kristalnoj rešetki. Primjena rendgenskih zraka u ispitivanju strukture kristala započela je 1912. pokusom njemačkog fizičara M. von Lauea, kojim je trebalo utvrditi jesu li rendgenske zrake elektromagnetske naravi. Budući da se s pomoću optičke rešetke, zbog male valne duljine rendgenskih zraka, nije mogao dobiti njihov ogib, Laue je predložio da se upotrijebi kristal kao prirodna rešetka (optička rešetka). Atomi (ioni, molekule) raspoređeni su u kristalu pravilno, njihov se prostorni raspored periodički ponavlja pa oni čine prostornu rešetku. Ona je sazdana od mnoštva jediničnih kristalnih ćelija, pa je struktura kristala poznata ako je poznat položaj atoma u jediničnoj ćeliji. Pri prolazu kroz kristal rendgenske zrake pobuđuju atome kristala na emisiju sekundarnih rendgenskih zraka, koje zbog periodičnosti rešetke međusobno interferiraju i daju oštre maksimume ogibnih zraka, kojima smjer ovisi o geometriji kristalne rešetke. Po smjeru ogibnih zraka može se odrediti veličina elementarne ćelije kristala. U elementarnoj se ćeliji mjerenjem gustoće kristala i poznavanjem relativne molekulske mase određuje broj molekula, a mjerenjem jakosti (intenziteta) ogibnih zraka i određivanjem prostorne grupe kojoj kristal pripada može se izračunati položaj atoma i tako utvrditi kristalna i molekularna struktura.

Prema Laueovoj metodi, rendgenske zrake koje imaju različite valne duljine padaju na monokristal koji miruje i na njem se ogibaju. Prema metodi rotirajućega kristala monokristal se vrti (rotira) oko svoje kristalografske osi, a na nj pada monokromatski snop rendgenskih zraka. Za metodu praška ili Debye-Scherrerovu metodu nije potreban monokristal, nego se kao uzorak može koristiti kristalni prah, a ogibne zrake šire se duž plašteva niza konusa i zacrnjuju fotografski film u obliku prstenova. Svaka kristalna tvar daje svoj karakteristični sustav linija, pa se ta metoda često upotrebljava za faznu analizu tvari. Ogibne zrake registriraju se fotografski ili s pomoću različitih uređaja s brojilima.

Uz određivanje kristalne strukture, rendgenska strukturna analiza ima vrlo široku primjenu: služila je kao putokaz za dobivanje novih vrsta slitina i novih vrsta tekstura, pomogla je pri rješavanju sinteze kinina i penicilina, njome se ispituje veličina kristalnih zrna, njihova orijentacija, učinak starenja i obrade materijala, defekti u periodičnosti, određuju se i strukture složenih organskih spojeva kao što su bjelančevine i nukleinske kiseline i tako dalje.^[3]

1. ↑ P. Fraundorf; Shuhan Lin. 2004. Spiral powder overlays. Microscopy and Microanalysis. 10 (S02): 1356–1357. Bibcode:2004MiMic..10S1356F. doi:10.1017/S1431927604884034
2. ↑ Liss, Klaus-Dieter; Bartels, Arno; Schreyer, Andreas; Clemens, Helmut. 2003. High-Energy X-Rays: A tool for Advanced Bulk Investigations in Materials Science and Physics. Textures and Microstructures. 35 (3–4): 219. doi:10.1080/07303300310001634952
3. ↑ rendgenska strukturna analiza, [1] "Hrvatska enciklopedija", Leksikografski zavod Miroslav Krleža, www.enciklopedija.hr, 2019.